2015版藥典（diǎn）：液相色譜在藥用輔料檢測方麵

□ 王華鋒（fēng）

作為現代藥品檢（jiǎn）驗重要的（de）檢測手段（duàn），液相色譜技術在（zài）藥用輔料檢驗中也發揮著重要作用。從《中國（guó）藥典》的修訂中可以看出，隨著我國藥用輔料品種迅速（sù）增加（jiā）及藥（yào）用輔料的檢測標準逐漸完善，結果精準、操作簡便的液相色譜法得到廣泛（fàn）應用和發展。

通常藥（yào）用輔料被認（rèn）為是生理惰性、化學（xué）惰性（xìng），但諸多藥物不良事件與藥用輔料有關（guān）。湖南藥用輔料（liào）檢驗檢測中心主（zhǔ）任藥師劉雁鳴介紹說，目前（qián），人們尤其關注藥用輔料的安全、質量標準的提高，而（ér）更嚴格科學的質量標準離不開先進的（de）檢測技術，特別是針對有（yǒu）關物質檢查。有關物質因含量微小，需選擇一些靈敏度高、專（zhuān）屬性強的檢測方法，如液相和（hé）質譜連用等現代分析技術對有關（guān）物質進行定性和定量分撕裂析。2005年版《中國藥典》二部收載輔（fǔ）料品種72個，其中阿司帕（pà）坦、聚甲丙烯酸銨酯Ⅰ、聚甲丙烯酸銨酯Ⅱ均應（yīng）用液相色譜法測定有關（guān）物質;-環糊精應用液（yè）相（xiàng）色譜法測定含量。2010年版《中（zhōng）國藥典》二部輔料收載品種132個，其（qí）中新增品（pǐn）種DL-蘋果酸、富馬酸、明膠空心膠囊、大豆磷脂、蛋黃卵磷（lín）脂等均應用（yòng）液（yè）相色譜法檢查有關物（wù）質;膽固醇、麥芽糖等新增品種均應用液相色譜法（fǎ）測定含（hán）量。

紫外（wài）檢（jiǎn）測器用於檢測具有特定吸收波長，並在該波長下響應值與濃度成正比的物質。大部分（fèn）藥用（yòng）輔料希（xī）望以後能把故事變成漫畫或電影如醇類、酮（tóng）類、酯類、本單（dān）元具有自動調零（líng）的功能酚類等都具有紫外吸收性質，因（yīn）此用紫外檢測器的高效液相色譜法在藥用輔料檢（jiǎn）測中應用為廣泛。劉雁鳴指出，苯甲醇是注射劑（jì）中（zhōng）常用的抑菌劑，但過量苯甲醇可對人體產（chǎn）生毒副作用，如靜脈注（zhù）射刺激性、鞘內注射神（shén）經毒性、過敏反應等不良反應。有專家（jiā）建議（yì）用紫外檢測器的（de）高效液相色譜法測定野木瓜注射液（yè）中苯甲醇的含量，此種方法測得苯甲醇性範圍（wéi）內線性關係良好，且操作簡便、準確、重（chóng）複（fù）性好，為芳香醇類輔料應用此法檢測提供了參考。另外，檸檬黃、莧菜紅等是常用的人工合成色素，主要用作膠囊（náng）殼（ké）和糖衣的著色劑。原來的標準采用三氯化鈦滴（dī）定法測定含量，操作繁瑣費時，測定結果誤差較大。有報道用紫外檢測器測定（dìng）藥用（yòng）輔料檸檬黃（huáng），測得結果線性範（fàn）圍寬（kuān），樣品處理（lǐ）簡單，試驗方法靈敏度高、專屬性強，試驗結果準確可靠，提高（gāo）了檢驗效率。可用於（yú）藥用輔料色素的含（hán）量測定，為含芳香結構的色素輔料測定提供了參考。

在談到藥用輔料檢測中的其他高效液相色譜檢測方法時，劉雁鳴指出，高效液相色（sè）譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術作為微量元素的測定有效的途徑（jìng）之一，高效液相色譜高分離度與電感耦合等離子體質譜低檢測性、寬動態（tài）線性範圍及能同時測定多（duō）種元素、跟蹤元素的變化等（děng）特點融（róng）合，目前已廣泛的用於食品、環境、體內外（wài）藥物分析中微量元素的測定。該方法（fǎ）應用於藥用輔料（liào）中微量元素砷、汞、鉻等檢測的探索性（xìng）研究項目已在試驗室開展，目前雖罕見相關報道，隨著技術的成熟與儀器（qì）的發展，其在藥用輔料檢測中有著廣泛的應用前景。同時（shí），高（gāo）效液相（xiàng）色譜-核磁共振聯用技術因儀器昂貴，核磁共振靈敏度相（xiàng）對較（jiào）低，液相色譜需使（shǐ）用氘代溶劑，溶（róng）劑信（xìn）號易對樣品產生幹擾等，使其在藥物分析中廣泛應用存在（zài）一（yī）定障礙，但核磁共（gòng）振在結構分析（xī）方麵有的優勢，能夠提（tí）供豐富的結構信息，彌補高效液相色譜通用檢測器隻（zhī）能（néng）得到非常有限的結構信息（xī）的不足，在實際藥用輔料雜質分析中已進入使用階段。

高效液相色（sè）譜與（yǔ）不（bú）同檢測器的聯用，可以應用（yòng）於不同種類的藥用輔料分（fèn）析，並且各具優勢（shì）。劉雁鳴認為，高效液（yè）相色譜法在藥用輔料分析中正逐步取代某些原有的繁瑣的化學（xué）反應測（cè）定、不的比色測定（dìng）等（děng），在藥用輔料分析中發揮著（zhe）越（yuè）來越重（chóng）大的作用。同時隨著藥典與國家標準中藥用輔料種類的增多，輔料質量標準的（de）提高與檢測製（zhì）度的完善，新型色譜、光譜（pǔ）、質譜、核磁共振的方法以（yǐ）及各種聯用技（jì）術的開發與應用是未來的必然趨勢。