2015版藥（yào）典：液相色譜在藥用輔料檢測方麵

□ 王（wáng）華鋒

作為現（xiàn）代藥品檢驗重要的檢測手段，液（yè）相色譜（pǔ）技術在藥用（yòng）輔（fǔ）料檢驗中也發揮著重要作用。從《中（zhōng）國藥典》的修訂中可以看出，隨著我（wǒ）國藥用輔料品種迅速增加及藥用輔料的檢測標準逐漸完善，結果精準、操作簡便的液相色譜法得到廣（guǎng）泛應用和發展（zhǎn）。

通常藥用輔料被認為是生理（lǐ）惰性、化學惰性，但諸多藥物不良事件與藥用輔料有關。湖南藥用輔（fǔ）料檢驗檢測中心主任藥師劉雁鳴介（jiè）紹說，目前，人們尤其關注藥用（yòng）輔料的安全、質量標準的提高，而更嚴格科學的質量標準離不開先（xiān）進的檢測技術，特別是針對有關（guān）物質檢查。有關物質因含量微小，需選擇一些靈敏度高、專屬性強的檢測方法，如液相和（hé）質譜連用等現代分析技術對有（yǒu）關物質進行定性和定（dìng）量分撕裂析。2005年版《中國藥典》二部收載輔料（liào）品種72個，其中阿司帕（pà）坦、聚甲丙烯酸銨酯Ⅰ、聚甲丙烯酸銨酯Ⅱ均應用（yòng）液相色譜法測定有（yǒu）關物質;-環糊精（jīng）應用液相色譜法測定含量（liàng）。2010年版《中（zhōng）國藥（yào）典》二部輔料收載品種132個，其中（zhōng）新增品種DL-蘋果酸、富馬（mǎ）酸、明膠空心膠囊、大豆磷脂、蛋黃卵磷脂等均應用液相色譜法（fǎ）檢查（chá）有關物質;膽固（gù）醇、麥芽糖等新增品種均應用液相色譜（pǔ）法測定含量。

紫外檢測器用於檢測具有特定吸收波長，並在該波（bō）長下響應值與濃度成（chéng）正比的物質。大部分藥（yào）用輔（fǔ）料希望以後能把故事變成漫畫或電影（yǐng）如（rú）醇（chún）類、酮類、酯類、本單元具有自動（dòng）調零的功能酚類等都具有紫外吸收（shōu）性質，因（yīn）此用紫外檢測器的高效液相色譜法在藥用輔料（liào）檢測中應用為廣（guǎng）泛。劉雁鳴（míng）指出，苯甲醇是注射劑中常用的抑菌劑，但過量苯甲醇可對人體產生毒副作用，如靜（jìng）脈注射刺激性、鞘內注射神經毒（dú）性、過敏反應（yīng）等不良反應（yīng）。有專家建議用紫外檢測器的高效液相色譜法測定野木瓜注射液中苯甲醇的含（hán）量，此種方法測得苯甲醇性範圍內線性關係（xì）良好，且操作簡便、準確、重複（fù）性好，為芳香醇類輔料應用此法檢測提供了（le）參（cān）考。另外，檸（níng）檬（méng）黃、莧菜紅等是常用的人工合成色素，主要用作膠囊殼和糖衣的著色（sè）劑。原來的標準采（cǎi）用三氯化鈦滴定法測（cè）定含量，操作繁瑣費時，測定結果誤差（chà）較大。有（yǒu）報道用紫外檢測器測定藥用輔料檸檬黃，測得結果線性範圍寬，樣品處理簡單，試驗方（fāng）法靈敏度高、專屬性強，試驗結果準確可靠，提高了檢驗效（xiào）率。可用於藥用輔料色素的含量測定，為含芳香結構的（de）色素輔料測定提供了參考。

在談到藥用輔料檢測中的其他高效液相色譜檢測（cè）方法時，劉（liú）雁鳴指出（chū），高效液相色（sè）譜（pǔ）-電感耦合等離子體質譜聯用技術作為微量（liàng）元素的測定有效的途徑之一，高效液相色譜（pǔ）高分離度與電感耦合等離子體質（zhì）譜（pǔ）低檢測性、寬動態線性範圍及能同時（shí）測定多種元素、跟蹤（zōng）元素的變化（huà）等特點融合，目前已廣泛的用於食品、環境、體內外藥物分析中（zhōng）微量元素的測定。該方法應用於藥用輔料中微量元素砷、汞（gǒng）、鉻等檢測的（de）探索性研究項目已在（zài）試驗室開（kāi）展，目前雖（suī）罕見相關報道，隨著技術的成熟與儀器的發展，其在藥用輔（fǔ）料檢測中有著（zhe）廣泛的應用前景。同（tóng）時，高效液相色譜-核磁共振聯用技（jì）術因儀器昂貴，核磁共振靈（líng）敏（mǐn）度（dù）相對較低，液相色譜需使用氘代（dài）溶劑，溶劑信號易對樣品（pǐn）產生幹擾等，使（shǐ）其在（zài）藥物分析中廣泛應（yīng）用存在一定障（zhàng）礙，但核磁共（gòng）振在結構分析方麵有的優勢，能夠提供豐富的結構信息，彌（mí）補高效液相色譜通用（yòng）檢測器隻能得到非常有限的結構信息的不足，在實際藥用輔料雜質分析（xī）中已進（jìn）入（rù）使用階段。

高效液相色（sè）譜與不同檢測器的聯用，可以應用（yòng）於不同種類的（de）藥用輔料分析，並（bìng）且各具優勢。劉（liú）雁鳴認為，高效液（yè）相色譜法（fǎ）在藥用輔料分（fèn）析中正逐步取代某些原有的繁瑣的化學反應測定（dìng）、不的比色測定等，在藥（yào）用輔料分析中發揮著越來越重大的作用。同時隨著藥（yào）典與國家標準中藥用輔料種類的增多，輔料質量標準的提高與檢測（cè）製度的完善，新型色譜、光譜（pǔ）、質譜、核磁共振的（de）方法以及各種聯用技術的開發與應用是（shì）未來的必然趨勢。